10 tipů pro titrační stanovení vlhkosti

Titrace vlhkosti nemusí být problematická. Vyhnout se nestabilním výsledkům titrací bude snadné, když budete postupovat podle těchto 10 osvědčených tipů. Budete moci snadno začít a skončit se suchou celou a dosáhnout přesných výsledků.

1. Ujistěte se, že začínáte a končíte se suchou titrační celou

U Karl Fischer titrací jde o měření vody (vlhkosti). Pokud začnete titraci s jakoukoli externí vlhkostí v titrační cele, nebo pokud máte vzorek, který nemůže vyschnout (k vedlejším reakcím se dostaneme později), dostanete se k nesprávným a nepřesným výsledkům. K vyschnutí titrační cely může přispět řada věcí. Stáří vysoušecích kuliček silikagelu a o-kroužků, druh rozpouštědel (vždy používejte třídu určenou pro Karl Fischer), postupy přidávání vzorku a doba, za kterou se cela dostane do rovnováhy a sucha. Při použití volumetrického titrátoru Karl Fischer HI933 se na obrazovce objeví chybový kód 72 (mimo rozsah), pokud je v cele příliš mnoho vlhkosti na přechod do další fáze po předběžné titraci. Náprava je snadná. Pomocí vestavné pumpy vyprázdněte celu a znovu jí naplňte čerstvým rozpouštědlem po rysku minima. Celu opatrně zvedněte a jemně s ní zakružte. To umožní rozpouštědlu pokrýt stěny titrační cely a zachytit zbytkovou vlhkost. Pokud rozpouštědlo nezežloutne, ručně zaveďte do cely cca 1 ml titračního činidla pomocí menu byrety. Nechte působit přibližně třicet minut, aby cela vyschla.

2. Vyberte správné titrační činidlo pro váš vzorek

Pro výběr správného titračního činidla potřebujete mít představu o tom, kolik vody by mohlo být ve vašem vzorku. Titrační činidla Composite 1, 2 a 5 se vyznačují různou koncentrací, přičemž číslo udává počet miligramů vody neutralizovaných jedním mililitrem titračního činidla. Použijte tabulku uvedenou níže, pomůže vám určit ideální koncentraci.

1 mg H₂O / ml titračního činidla (pouze 1 složka) -- Pro vzorky s méně než 200 ppm H₂O

2 mg H₂O / ml titračního činidla -- Pro vzorky s méně než 1 000 ppm H₂O

5 mg H₂O / ml titračního činidla -- Pro vzorky s 1 000 ppm až 100 % H₂O

3. Standardizujte titrační činidlo

Stejně jako u potenciometrických titrací je důležité ověřit, jaká je koncentrace titračního činidla. To pomůže snížit riziko chyb. K ověření koncentrace vašeho titračního činidla Karl Fischer vždy používejte certifikovaný standard vody. Titračního činidla Karl Fischer mají obvykle certifikovanou hodnotu ±10 % nominální hodnoty a měly by být standardizovány vždy při otevření nové lahve a poté každé 2-4 týdny v závislosti na požadavcích na přesnost. Jakmile je lahev otevřena a během jeho používání, vzduch uvnitř lahve reaguje s titračním činidlem. To způsobuje změnu koncentrace titračního činidla. Postup standardizace opakujte alespoň 3krát a průměrný výsledek použijte v metodě KF pro stanovení vzorků. Skutečnou koncentraci titračního činidla můžete zadat do databáze titračních činidel, kterou najdete v možnostech nastavení vašeho titrátoru.

4. Zabraňte vedlejším reakcím

Znalost složení vzorku vám pomůže vyhnout se případným vedlejším reakcím. Vedlejší reakce mohou způsobit falešně vysoké nebo falešně nízké výsledky. Běžné vedlejší reakce se vyskytují u vzorků s aldehydy a ketony, oxidačními činidly a vzorků s pH mimo ideální rozmezí (4 až 7). Během přípravy vzorku můžete podniknout preventivní kroky, abyste se vyhnuli problémům. Příklady zahrnují použití činidel speciálně navržených pro minimalizaci vedlejších reakcí s ketony a aldehydy nebo použití pufrů třídy Karl Fischer pro dosažení a udržení správného pH.

5. Vypočítejte velikost vzorku

Při výpočtu velikosti vzorku musíte vzít v úvahu koncentraci titračního činidla, očekávanou koncentraci vody ve vzorku a objem byrety. Pokud znáte všechny tyto proměnné, je výpočet velikosti vzorku rychlý a snadný. Jednoduše použijte níže uvedený vzorec. Jen mějte na paměti, že velikost vašeho vzorku je uvedena v gramech, i když se jedná o kapalinu.

[(0,5 × objem byrety)×koncentrace titračního činidla] / očekávaný obsah vody (mg/g) = velikost vzorku (g)

6. Připravte si vzorek (tento krok nepřeskakujte)

Správná příprava vzorku může pomoci eliminovat problémy s běžnými i komplexními vzorky. Vzorky, které mají extrémně vysoký obsah vody, jsou nerozpustné v rozpouštědle, uvolňují vodu pomalu nebo mají nehomogenní distribuci vody nebo obsahují interferující látky, mohou vyžadovat speciální přípravu. Pro analýzu vzorku, který by bylo problematické rozpustit v rozpouštědle, lze použít externí rozpouštění. K promíchání vzorku lze během této fáze přípravy použít homogenizátor nebo třepačku. Tyto postupy vytvoří kapalný vzorek, který lze snadno přidat do titrační cely pomocí injekční stříkačky.

7. Pečlivé přidávání vzorku je klíčové

To, jak přidáte vzorek do titrační cely, může značně ovlivnit výsledky, protože by mohla být zavedena nadměrná vlhkost. Abyste se vyhnuli vnější vlhkosti, postupujte při zavádění vzorku s injekční stříkačkou podle následujících kroků.

1.     Natáhněte malé množství kapalného vzorku do injekční stříkačky, aby se pokryl její vnitřek.

2.     Vytlačte malé množství vzorku do odpadní kádinky.

3.     Zvažte stříkačku a váhy vytárujte.

4.     Opatrně natáhněte vzorek do stříkačky.

5.     Zvažte stříkačku a zaznamenejte si hodnotu.

6.     Propíchněte septum svisle a posouvejte jehlu dolů, dokud nebude špička těsně pod hladinou rozpouštědla v titrační cele. (Tím je zajištěno, že vzorek nestříkne na stěny titrační cely).

7.     Přidejte vzorek.

8.     Vyjměte stříkačku a znovu ji zvažte.

9.     Vypočtěte rozdíl mezi první a druhou hodnotou hmotnosti. Toto je velikost vašeho vzorku, v gramech.

10.  Zadejte tuto hodnotu velikosti vzorku do titrátoru.

11.  Začněte s analýzou.

Vždy pamatujte na to, že jakékoli septum je vhodné pouze na 50 použití, takže sledování a výměna septa je nezbytnou součástí údržby.

U kompatibilních pevných vzorků, které se zcela rozpustí, můžete sejmout uzávěr septa a nasypat vzorek přímo do cely. Doporučuje se použít nástroj, jako je lžička HI900950, abyste zabránili přilepení vzorku k nástroji.

8. Kontaminace vlhkostí může být velký problém

Titrátory KF jsou konstruovány tak, aby fungovaly jako uzavřený systém, který minimalizuje kontaminaci atmosférickou vlhkostí. Zajistěte, aby O-kroužky, hadičky a náplně s vysoušedlem byly v dobrém stavu, aby se zachovalo těsnění a dobrý funkční stav vašeho systému.

9. Ujistěte se, že vyměňujete opotřebitelné díly

Výměna hadiček, O-kroužků, injekčních stříkaček a vysoušedla jsou důležitými součástmi údržby. Může je provést uživatel nebo zaměstnanci společnosti Hanna při servisu. Doporučujeme každoroční prohlídku systému a preventivní údržbu prováděnou personálem Hanna, což je součástí roční servisní smlouvy. 

Údržba opotřebitelných dílů

Díl                                                        Frekvence výměny

Stříkačka a hadičky                             12 měsíců

O-kroužky                                            6 měsíců

Septa                                                   Každých 50 nástřiků

Tovární kalibrace                                Každé 2 roky

10. Pečujte o elektrodu a celu

Udržování titrátorů Karl Fischer v čistotě vám pomůže udržovat uzavřený systém, aniž by dovnitř vnikala vlhkost. Chcete-li vyčistit elektrodu a celu, ponořte spodní část elektrody a celu do koncentrovaného roztoku kyseliny dusičné (ca 70 %) na dobu alespoň 1 hodiny. Poté je opláchněte vodou z vodovodu a následně deionizovanou vodou po dobu minimálně 15 minut. Nakonec opláchněte elektrodu a celu methanolem jakosti Karl Fischer. Alternativně lze pouze pro celu použít sušicí pec. Pro dlouhodobé skladování lze elektrodu a celu skladovat v suchu. Zajištění správné údržby významně podpoří spolehlivé fungování vašeho titrátoru Karl Fischer.

Máte otázky?

Pro více informací o tom, jak vám může společnost Hanna Instruments pomoci s vašimi potřebami titrace, nás kontaktujte na info@hanna-instruments.cz nebo telefonicky na +420 774 190 295 a +421 262 244 442.