Průvodce měřením turbidity ve vodě

Zákal neboli turbidita je jednou z nejběžněji posuzovaných a také viditelných vlastností vody. Jednou z prvních věcí, které si na vodě všimneme, je to, jak je (nebo není) zakalená. Za zákalem se však skrývá několik důležitých souvislostí. Zákal může ovlivnit vše od způsobu dezinfekce vody až po posouzení kvality vody v jezerech, pramenech a řekách.

V této příručce vás seznámíme s tím, co je to zákal, jaké jsou důvody k jeho měření a možnosti stanovení a tipy, jak získat co nejpřesnější výsledky.

Co je turbidita/zákal?

V nejjednodušší podobě je zákal pouhým zakalením vody. Zákal obvykle způsobují částice, které jsou ve vodě suspendovány a které jednotlivě nevidíme. Tyto částice mohou být řasy, nečistoty, minerály, bílkoviny, oleje nebo bakterie.

Zákal je optický ukazatel, které udává přítomnost nerozpuštěných, suspendovaných částic. Měří se prosvícením vzorku světlem a kvantifikací koncentrace suspendovaných částic. Čím více částic je v roztoku, tím vyšší je zákal.

Je důležité si uvědomit, že ačkoli zákal koreluje s nerozpuštěnými pevnými látkami, měření zákalu není totéž jako měření celkového množství nerozpuštěných pevných látek, jejichž stanovení je gravimetrické a kvantifikuje hmotnost pevných látek ve vzorku. Provádí se vážením separovaných pevných látek.

Význam turbidity

Zákal je referenčním parametrem kvality vody ve všech prostředích, od městských úpraven pitné vody až po monitorování životního prostředí.

Důležitým cílem úpravy pitné vody je snížení zákalu. V průběhu celého procesu úpravy se zákal měří v několika fázích, aby se určila účinnost úpravy a zajistil soulad s předpisy. Nerozpuštěné látky (půda, řasy atd.) ve vodě snižují účinnost dezinfekčních chemikálií a mohou působit jako nosiče bakterií a parazitů. I bez zákalu, který snižuje účinnost chlorace, je celková čistota vody ukazatelem její kvality a ujišťuje spotřebitele o její bezpečnosti.

Zákal má široký význam při monitorování životního prostředí, kde může indikovat znečištění. Například po bouřkách mohou splachy ze zemědělství, těžby dřeva a stavenišť rychle vyplavit do přírodní vody sedimenty. To může narušit vodní život, který sídlí na dně, což by vyžadovalo bagrování k nápravě.

Mimo oblast pitné vody, odpadních vod a životního prostředí je měření zákalu užitečné ve vinařstvích i na dalších místech v potravinářském a nápojovém průmyslu.

Jak se měří zákal?

Existuje mnoho metod měření zákalu. Ke kvantifikaci můžeme použít vše od vizuálních metod až po sofistikované přístroje.

Některé vizuální metody jsou ideální pro rychlé použití v terénu v oblasti životního prostředí, například Secchiho deska. Tato se spouští do vody, dokud není vidět. Hloubka, ve které deska není vidět, je Secchiho hloubka. Tato metoda je subjektivní a nejlépe funguje v pomalu tekoucích přírodních vodách s nízkým zákalem.

Nejlepším způsobem měření zákalu u různých vzorků je nefelometr, známý také jako zákaloměr nebo turbidimetr. Turbidimetry využívají k měření rozptylu světla světelný a fotografický detektor a odečítají údaje v jednotkách zákalu, jako jsou nefelometrické jednotky zákalu (NTU) nebo formazinové jednotky zákalu (FTU).

Jak snížit zákal?

Jedním z prvních kroků v procesu úpravy pitné vody je odstranění nerozpuštěných částic z vody.

Aby se dosáhlo vyčištění, voda se mísí s koagulantem, například se síranem hlinitým. Zemina a další částice mají záporný náboj a vzájemně se odpuzují, což vede k rozptýlení jemných částic. Přídavek síranu hlinitého neutralizuje suspendovaný materiál, takže částice se shlukují a vytvářejí větší částice, tzv. vločky. Voda pak prochází sedimentační nádrží, kde filtrační média odstraňují vločky. Pokud je surová voda přirozeně méně zakalená (obvykle podzemní voda), může být proces sedimentace zkrácen, což šetří čas i peníze.

Výběr turbidimetru

Turbidimetry jsou zařízení, která mají zdroj světla, čočku a detektor umístěný v úhlu 90° vůči zdroji světla. Když je vzorek umístěn do dráhy mezi zdrojem světla a detektorem, některé částice ve vzorku rozptýlí světlo takovým způsobem, že se dostane k detektoru pod úhlem 90°. Detektor určuje množství rozptýleného světla a porovnává údaj se standardy na kalibrační křivce.

Některé přístroje mají další detektor v úhlu 180°, který zohledňuje prošlé světlo. To může pomoci u vzorků s vysokým zákalem korigovat ztráty světla způsobené útlumem a zpětným rozptylem (odrazem). Měření zákalu při 90° a 180° se nazývá poměrová metoda.

Jakmile máte svůj turbidimetr, je měření zákalu snadné a zahrnuje jen několik jednoduchých kroků:

1.     Kalibrujte přístroj pomocí standardů.

2.     Naplňte kyvetu vzorkem.

3.     Očistěte vnější stranu kyvety, a pokud pracujete se vzorky s velmi nízkým zákalem, použijte na vnější stranu kyvety silikonový olej.

4.     Umístěte kyvetu do měřicího přístroje a proveďte měření.

Standardy turbidity

Stejně důležitou součástí měření jsou standardy. Většina moderních standardů zákalu se vyrábí z formazinu, syntetického polymeru s jednotnou velikostí částic. Polymer se vyrábí ze síranu hydrazinu a hexamethylentetraminu. Konzistence této sloučeniny vedla k jejímu přijetí téměř všemi normalizačními organizacemi, jako jsou ISO, EPA a ASBC. Suspenze 1,25 mg/l síranu hydrazínu a 12,5 mg/l hexamethylentetraminu ve vodě má zákal jedné formazinové jednotky zákalu (FTU). 

Většina ostatních jednotek zákalu vychází z FTU, ale liší se podle použité metody. Existuje mnoho různých jednotek, ale zde uvádíme několik příkladů:

Nefelometrické jednotky zákalu (NTU): Jednotka, která se rovná FTU, ale měří se pomocí turbidimetru, který odpovídá normám EPA.

Formazinová nefelometrická jednotka (FNU): jednotka, která se rovná FTU, ale měří se pomocí turbidimetru splňujícího normu ISO 7027.

Jednotka Americké společnosti pivovarských chemiků (ASBC-FTU): Měří se turbidimetrem splňujícím požadavky normy ASBC.

Při výběru turbidimetru je důležité rozhodnout, kterou metodu budete pravděpodobně dodržovat. Existuje mnoho různých konstrukcí turbidimetrů, ale nejběžnější jsou dvě: ty, které splňují požadavky normy EPA 180.1, a ty, které splňují požadavky normy ISO 7027.

Je důležité si uvědomit, že přístroje nejsou jednotlivě schvalovány těmito metodickými orgány. Místo toho pouze splňují požadavky stanovené těmito normami. 

Turbidimetry v souladu s EPA

Přístroje vyhovující požadavkům EPA splňují standardní metodu 180.1 pro stanovení zákalu ve vzorcích pitné, podzemní, povrchové, odpadní a mořské vody. Nejlépe funguje v rozsahu 0-40 NTU, takže je ideální pro vzorky s nízkým zákalem. 

Kromě toho splňují tyto turbidimetry následující požadavky (výňatek z Metod pro stanovení anorganických látek ve vzorcích životního prostředí):  

• Zdroj světla s wolframovou lampou pracující při teplotě 2200-3000°K.
• Vzdálenost, kterou projde dopadající světlo a rozptýlené světlo uvnitř kyvety se vzorkem: Celková vzdálenost nesmí překročit 10 cm.
• Detektor: Vycentrovaný v úhlu 90° vůči dráze dopadajícího světla a nesmí přesáhnout ±30° od 90°. Detektor a systém filtrů, pokud je použit, musí mít špičkovou spektrální odezvu mezi 400 nm a 600 nm.
• Citlivost přístroje by měla umožnit detekci rozdílu zákalu 0,02 NTU nebo méně ve vodách se zákalem menším než 1 jednotka.

Na základě těchto požadavků jsou přístroje vyhovující požadavkům EPA:

(+) vhodné pro měření s nízkým rozsahem, např. u pitné vody.

(+) vyhovující normám EPA pro účely hlášení

(-) nedostatečné pro barevnými vzorky kvůli absorpci bílého světla.

Turbidimetry v souladu s ISO

Turbidimetry v souladu s normou ISO 7027 splňují podobné požadavky jako přístroje dle EPA, ale mají několik zásadních rozdílů:

• Vlnová délka zdroje „světla“ musí být infračervená 860nm LED. Všimněte si, že technicky se nejedná o viditelné světlo, ale o infračervené záření (IR).
• Spektrální šířka pásma dopadajícího záření musí být menší nebo rovna 60 nm.

Měřicí přístroje vyhovující normě ISO mají také detektory světla v úhlu přibližně 90° vůči zdroji záření, ačkoli metoda podporuje i použití detektorů v jiných úhlech pro určení množství světla, které je vzorkem zeslabeno (tj. v úhlu 0°). Celkově:

(+) ISO turbidimetry používají infračervenou LED diodu, která eliminuje rušivé vlivy barvy vzorku.

(+) Podporují poměrové metody měření umožňují vyšší přesnost u vzorků s vyšším zákalem.

(-) Nejsou přijatelné pro účely hlášení dle US-EPA. 

Bez ohledu na to, jaký typ přístroje si vyberete, nezapomeňte se poradit s vodoprávními orgány, pokud jsou hodnoty zákalu určeny pro účely hlášení. Oba typy přístrojů mohou používat formazinové standardy nebo komerčně dostupný standard AMCO-AEPA-1.

Podívejte se na přehled ISO turbidimetrů (s IČ zdrojem světla) a EPA turbidimetrů (se zdrojem bílého světla).

Šest tipů pro přesné měření zákalu

Nyní, když víte, jak provádět měření a jaké druhy zákaloměrů existují, se budeme zabývat některými osvědčenými postupy pro měření zákalu:

1. Začněte s dobrými kyvetami

 

Kyvety jsou důležitou součástí měření, protože světlo prochází jimi a vzorkem současně. Ujistěte se, že jsou kyvety čisté a bez jakýchkoli škrábanců. Škrábance narušují průchod světla sklem, což vede k falešně vysokým výsledkům.

Naštěstí je náprava tak snadná, že vyměníte všechny kyvety, které mají neodstranitelné znečištění či zbarvení nebo viditelné škrábance.

 2. Kyvety naolejujte

Stejně jako viditelné škrábance a nedokonalosti skla mohou ovlivnit údaje o zákalu, mohou výsledky zákalu ovlivnit i malé nepřehlédnutelné vady. Zdánlivě mikroskopické škrábance na kyvetě jsou zvláště důležité, pokud měříte vzorky v nižším rozsahu, jako je tomu u pitné vody.

K zamaskování takovýchto drobných nedokonalostí skla lze použít silikonový olej. Silikonový olej má stejný index lomu jako sklo, takže nebude rušit měření. Stačí nanést několik kapek oleje na kyvetu a poté kyvetu důkladně otřít hadříkem, který nepouští vlákna. Po správném provedení byste měli mít kyvetu prakticky suchou bez viditelného oleje.

 Je důležité si uvědomit, že silikonový olej je účinný pouze při vyplňování drobných nedokonalostí skla. Velké, viditelné škrábance je třeba považovat za příznak, že je třeba sklo vyměnit.

 3. Používejte čerstvé standardy zákalu

Klíčem k přesným výsledkům je přesná kalibrace, která vychází ze spolehlivých standardů.

Ačkoli jsou moderní standardy na bázi formazinu stabilnější a spolehlivější než standardy používané v minulosti, stále podléhají zkáze. Chcete-li ušetřit čas, poohlédněte se po primárních standardech AMCO-AEPA-1, které jsou komerčně dostupné a vyhovují vašemu přístroji. V ideálním případě by se tyto standardy měly dodávat jako sada v předem uzavřených kyvetách, které můžete snadno nalít do kyvety. Standardy AMCO jsou také mnohem trvanlivější než uživatelsky vyrobené formazinové standardy, což umožňuje jejich dlouholeté používání (přibližně 3 roky). Pro klid duše hledejte takové, které mají certifikát o analýze (COA) a zřetelně označen datum expirace. 

4. Čištěte kyvety

Skvrny na kyvetě mohou pohlcovat světlo nebo ho rozptylovat, což má za následek měření zákalu znečištěného skla a vašeho vzorku. Je velmi důležité, aby byly kyvety obzvláště čisté. 

Pokud se na skle vytvoří skvrny, použijte k jejich odstranění zředěnou kyselinu nebo jiný čisticí prostředek. Po vyčištění nezapomeňte kyvety opláchnout vodou bez částic, například vysoce čistou deionizovanou vodou filtrovanou přes filtrační membránu ≤ 0,2 µm.

5. Používejte poměrové metody

S nárůstem množství nerozpuštěných částic ve vzorku má vzorek tendenci rozptylovat a také absorbovat a odrážet světlo. Toto „ztracené“ světlo může způsobit, že měření zákalu se liší od skutečné hodnoty.

Problém vzorků s vysokým zákalem můžete řešit dvěma způsoby. Jedním ze způsobů je zředění všech vysoce zakalených vzorků vysoce čistou vodou. Po naředění se vzorky měří jako normální a poté se korigují pomocí ředicího faktoru.  

Dalším způsobem kompenzace zpětně rozptýleného nebo zeslabeného světla je použití poměrové metody. Mnoho turbidimetrů je vybaveno dalšími detektory s různými úhly pro určení a kompenzaci rozptýleného světla.

6. Vyhněte se kondenzaci na kyvetách

Na skle kyvet mohou kondenzovat kapky, zejména pokud jsou vaše vzorky studené. Kondenzace na vnější straně kyvety způsobuje chybné měření zákalu. 

Tomu můžete zcela zabránit tím, že kyvety budete pravidelně otírat čistým hadříkem, který nepouští vlákna. Mazání kyvety olejem pomáhá snižovat kondenzaci, ale na tento zdánlivě drobný detail je důležité dbát.

Máte otázky k postupu měření, potíže s vašimi vzorky nebo chcete poradit s výběrem turbidimetru? Spojte se s vašim obchodním zástupcem telefonicky nebo e-mailem. Kontakty najdete zde.